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更新時間:2025-07-11
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        方案詳情
新儀TANK 微波消解儀,配套微量消解組件,ICP-OES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀),分析天平(十萬分之一),硝酸(GR,68%) 等。

1、米粉樣品消解過程
稱取米粉標(biāo)樣0.5 g(精確值0.1 mg)左右,加入到消解罐內(nèi)。往消解罐中加入8 mL硝酸,待全部加完后緩慢搖晃消解罐,保證樣品都浸沒在酸液里。靜置15 min后蓋上內(nèi)塞,組裝消解罐。
按以下設(shè)定升溫程序消解樣品:
步驟  | 設(shè)定溫度/℃  | 設(shè)定時間/min  | 
1  | 130  | 05  | 
2  | 160  | 05  | 
3  | 180  | 20  | 
消解完成后,待樣品冷卻至60℃,取出消解罐。放置到趕酸器上160℃趕酸。趕酸至1 mL以下,取下消解罐,冷卻后定容至10 mL,待上機測試。
2、血液樣品消解過程
吸取0.1 mL血液樣品,加入新儀TANK 微波消解儀配套微量消解管中。往裝有樣品的消解管中各加0.4 mL硝酸,蓋上管塞。消解罐內(nèi)加入20 mL純水,將微量消解管放入消解罐內(nèi)組裝好。
按以下設(shè)定升溫程序消解樣品:
步驟  | 設(shè)定溫度/℃  | 保溫時間/min  | 
1  | 150  | 5  | 
2  | 180  | 20  | 
消解完成后,待樣品冷卻至60℃,取出消解罐。取出微量消解管,逐個加入4.5 mL2%硝酸溶液,在渦旋儀上混勻,待上機測試。
1、米粉樣品檢測結(jié)果
樣品 名稱  | 取樣量 (g)  | 定容 體積 (mL)  | Pb含量 (mg/L)  | Pb含量 (mg/kg)  | 標(biāo)樣 質(zhì)控 范圍 (mg/kg)  | 
米粉 標(biāo)樣  | 0.5124  | 10  | 0.0054  | 0.1054  | 0.09 - 0.13  | 
0.5208  | 10  | 0.0058  | 0.1114  | ||
0.5033  | 10  | 0.0057  | 0.1133  | 
實驗選取的米粉標(biāo)樣,鉛含量檢測結(jié)果為0.11 mg/kg,重復(fù)性良好,并且滿足標(biāo)樣質(zhì)控要求。
2、血液樣品檢測結(jié)果
樣品 名稱  | Cu含量 (μg/kg)  | Zn含量 (μg/kg)  | 
血液樣品 1  | 11.342  | 20.691  | 
11.692  | 21.444  | |
11.059  | 20.806  | |
血液樣品 2  | 76.602  | 92.793  | 
77.611  | 94.666  | |
78.842  | 93.149  | 
實驗選取的血液樣品1,銅含量為11.364 μg/kg、鋅含量為20.980 μg/kg;血液樣品2,銅含量為77.685 μg/kg、鋅含量為93.536 μg/kg,重復(fù)性良好。
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