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更新時間:2024-05-20
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就在上周,海能新成員E500元素分析儀與大家正式見面。基本功能已被知曉,在實驗中它又能發揮什么才能,具體該如何使用呢?
我們以測定土壤中的總碳和總氮為例。

載氣:高純氦氣(體積分數≥99.999%);
助燃氣:氧氣(體積分數≥99.999%);
磺胺標準品(純度 > 99 %);
土壤標準品:土壤(GBW7405a)(土壤成分分析標準物質);
樣品:四川土壤(盲樣)。
1、儀器準備
管路準備:可根據耗材填充工裝對燃燒管、還原管及干燥管進行準確裝填,如耗材使用周期達到上限需及時更換;
氣源準備:氦氣(純度:99.999%);氧氣(純度:99.999%);
微量分析天平開機預熱:盡量保持長期開機,并保持稱量室溫度和濕度穩定;
陶瓷坩堝(Φ14 mm×25 mm)準備:將陶瓷坩堝置于550℃的馬弗爐中灼燒3h,冷卻后置于干燥器中備用;
CHNS模式使用參數見下表:
模式  |             燃燒管  |             還原管  |             C柱  |             H柱  |             S柱  |             檢測器  |             標準品  |         
CHNS 模式  |             1000 ℃  |             850 ℃  |             35 ℃  |             45 ℃  |             40 ℃  |             TCD 檢測器(60℃)  |             磺胺  |         
2、樣品前處理
對于土壤樣品,首先將樣品放置真空干燥箱中,在70℃下烘干3小時,并置于干燥器中儲存。在測試前需要充分混勻均質,保證樣品均一。
3、樣品稱量與承裝
樣品稱量使用的是百萬分之一的天平,以mg為單位進行稱量。
由于土壤中N含量在0.02%~0.50%內,根據土壤中的C、N含量的理論數值計算應該稱取的樣品重量,保證待測元素的含量在標準曲線的范圍內。稱取均勻的土壤樣品300 mg左右(精確至0.001 mg)于錫箔紙中并封口,將樣品壓實后置于干燥的陶瓷坩堝中并放于E500元素分析儀的樣品盤中待測。
4、實驗方法設置
方法 名稱  |             通氧 時間  |             氧氣 流量  |             N延時  |             C延時  |             H延時  |             S延時  |             自動 歸零  |         
土壤 300mg  |             100 s  |             150 mL/min  |             90 s  |             160 s  |             180 s  |             180 s  |             80 s  |         
5、樣品測試流程
開機:打開左側電源總開關→打開右側白門的電源開關,等待自動進樣器初始化→打開氣瓶,調整壓力為氦氣0.2 Mpa,氧氣0.3M pa→打開儀器右側白門,調整減壓閥壓力,氦氣0.12 Mpa,氧氣0.25 Mpa,參比0.2 Mpa→啟動E500軟件,軟件操作界面顯示“連接成功,設備正常”后說明儀器與軟件已成功連接。
檢漏:打開E500軟件,依次點擊菜單欄上的選項:維護→系統測試→勾選打開He→He、O2流量值輸入0→點擊測試→觀察下方流量值,若流量值不大于20 mL/min,則表示儀器氣密性良好,可以正常運行。
升溫:依次點擊菜單欄上的選項:測試→開始升溫→彈出吸附柱是否需要活化窗口,如果儀器是第一次運行或連續7天未開機,點擊確定,否則點擊取消。等待燃燒管、還原管、檢測器到達設定溫度后方可開始測試。
樣品測試:雙擊孔位序號,輸入樣品信息,重量,選取合適的方法,點擊確定進入下一個樣品的信息輸入。點擊單個分析,樣品做完一個后,不會繼續;點擊自動分析后,儀器會自動將終止標識前所有樣品測試完成后停止,測試順序參考下表依次進行:
模式  |             樣品 數量  |             樣品 名稱  |             重量 /mg  |             方法  |         
CHNS 模式  |             1  |             空白  |             0  |             空白通氧  |         
2  |             空白  |             0  |             空白不通氧  |         |
3  |             磺胺 
  |             10±0.25  |             CHNS 10mg  |         |
3  |             磺胺 
  |             10±0.25  |             CHNS 10mg  |         |
2  |             磺胺 
  |             10±0.25  |             CHNS 10mg  |         |
10  |             土壤  |             實際樣品重量  |             土壤 300mg  |         |
1  |             磺胺 
  |             10±0.25  |             CHNS 10mg  |         
數據查詢:點擊軟件左側導航欄數據,即可查詢已做樣品的數據,過往的數據可以根據名稱、操作人、日期等選項來查看,并且可以對數據進行導出。
關機:點擊測試→開始降溫→關閉氦氣和氧氣→退出軟件→關閉儀器白門電源→等待溫度降至200℃以下時,關閉左側電源開關。
土壤(GBW7405a)及土壤(四川)中的總碳和總氮的測試結果如下表:
樣品 編號  |             樣品 名稱  |             樣品 質量 /mg  |             氮含量 /%  |             平均值 /%  |             碳含量 /%  |             平均值 /%  |         
1  |             GBW 7405a  |             300.025  |             0.064  |             0.056  |             0.207  |             0.208  |         
2  |             GBW 7405a  |             300.031  |             0.048  |             0.210  |         ||
3  |             四川土壤(盲樣)  |             300.178  |             0.074  |             0.074  |             0.744  |             0.758  |         
4  |             四川土壤(盲樣)  |             200.054  |             0.074  |             0.775  |         
結論
通過實驗結果可以看出,使用E500元素分析儀可以同時測定土壤中的總碳和總氮含量,其中GBW7405a標土的總氮含量及總碳含量的平均值處于標準范圍內,且四川土壤(盲樣)的數據平行性良好。因此結合了大坩堝進樣和“樣品-灰分原位置換”技術的E500元素分析儀,適用于連續大批量檢測土壤中的總碳及總氮含量。
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